4.3.1. Особенности анализа следовых количеств загрязняющих веществ

В биосфере циркулирует огромное количество ксенобиотиков техногенного происхождения, многие из которых имеют исключительно высокую токсичность. Это так называемые супертоксиканты.

Из органических соединений это прежде всего полихлорированные бифенилы, дибензофураны, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, полиароматические углеводороды, нитрозамины.

Эколого-аналитическому мониторингу супертоксикантов

уделяется в настоящее время повышенное внимание еще и потому, что указанные соединения могут накапливаться в живых организмах, передаваясь по трофическим цепям. Многие из них проявляют канцерогенную и мутагенную активность.

Как правило, супертоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов.

В литературе не существует единого мнения относительно уровня концентраций, при которых становится оправданным применение термина "следовые количества".

Несколько лет тому назад таковым считалось содержание определяемого компонента в концентрациях 0.1% и менее. С повышением требований к чистоте веществ и чувствительности аналитических методов нижняя граница определяемых концентраций для большинства соединений заметно снизилась.

В общем случае за следовые принимают концентрации веществ в диапазоне от миллионных долей (10 5-4 0%) и ниже.

Следовые компоненты могут быть чисто органическими (ПАУ, ХОС, ПХБ) или неорганическими (радионуклиды, тяжелые металлы), либо иметь смешанный состав (металлорганические соединения, комплексы металлов с органическими лигандами, белками, ДНК и др.) Последние играют заметную роль в биологии, для их определения на уровне следовых количеств применяют биохимические методы.

Основные трудности в анализе следовых количеств органических связаны с тем, что для большинства соединений практически отсутствуют типовые схемы, аналогичные схемам разделения и концентрирования, применяемые в анализе следовых количеств неорганических соединений.

Однако, добиться полного разделения, как правило не удается.

Разработанные в последнее время приборы (например, с масс-спектрометрическими детекторами) частично снимают эту проблему, хотя чрезвычайно дороги и могут обслуживаться специалистами только самого высокого уровня.

Ряд компонентов могут удается идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов, например, газо-жидкостная хроматография - масс-спектрометрия (ГЖХ-МС), с помощью которого можно определить молекулярную массу вещества и получить информацию о его структуре, но метод мало информативен при идентификации функциональных групп. В то же время такая информация может быть получена методом газожидкостной хроматографии - фурье-спектрометрии в инфракрасной области.

Несмотря на большой прогресс в совершенствовании инструментальных методов анализа и приборного обеспечения, пока не разработаны методы, которые позволили бы определять следовые количества высокотоксичных загрязнителей без предварительного концентрирования.

Поскольку анализ следовых количеств веществ чрезвычайно дорог, очень часто появляется необходимость в быстрых и достаточно простых методах обнаружения супертоксикантов. В таких случаях применяют методологию с к р и н и н г а, которая допускает неправильные положительны результаты, но полностью исключает неправильные отрицательные результаты. При этом пробы, давшие положительный результат, анализируются далее с применением более совершенных и чувствительных методов, в то время как отрицательные результаты скрининга принимают без дополнительной проверки. Таким образом удается значительно сократить объем работы и удешевить стоимость аналитического контроля.

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например, цветные реакции в индикаторных трубках и с применением индикаторных бумаг, например, для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов.

Обязательным условием скрининга является наличие положительного аналитического сигнала в тех случаях, когда загрязняющее вещество присутствует в пробе на уровне ПДК. Например, при изучении 419 образцов анализов молока на наличие афлатоксинов, 19% дали положительную реакцию. Более тщательное исследование подтвердило наличие токсиканта.

Надежность результатов скрининга повышается при использовании двух независимых методов.

Если различные методы дают противоречивые данные, то их проверяют с помощью более чувствительных методов и приборов.

При организации скрининга различают разведочные и подтверждающие анализы.